지식 스캐닝 전자 현미경 지식 백과 사전
0 1 .. 주사 전자 현미경이란 무엇입니까?
스캐닝 전자현미경 (SEM) 은 1965 정도에 발명되었다. 2 차 전자, 후방 산란 전자 및 특성 X-레이를 사용하여 샘플 표면의 형태와 특성을 관찰하고 분석합니다. 그것은 투과 전자현미경과 광학 현미경 사이에 있는 현미형태 관찰 방법이다.
스캔글라스는 X-레이 분광계 (EDS), X-레이 스펙트럼 (WDS), 전자 후방 산란 회절 (EBSD) 등의 액세서리를 장착할 수 있으며, 현미경, 조직, 배향차, 마이크로영역 성분을 동시에 분석할 수 있습니다. 샘플실에는 샘플에 대한 현장 및 동적 분석을 위해 난방, 인장 테스트 등의 장치도 장착할 수 있습니다.
SEM 은 현재 재료과학, 물리학, 화학, 생물학, 고고학, 지질광물, 마이크로일렉트로닉스 산업 등에 광범위하게 사용되고 있다.
02, 주사 전자 현미경의 기본 원리
전자현미경을 스캔하여 전자총을 이용하여 전자빔을 발사하다. 고에너지 입사 전자가 샘플 표면을 폭격할 때, 자극 영역은 2 차 전자, 후방 산란 전자, 흡수 전자, 오셰 전자, 음극 형광, 특성 X 선 등의 신호를 생성합니다. 이러한 신호를 수신, 확대 및 표시하여 샘플 표면의 특징을 관찰하여 샘플 표면의 형태, 구조 및 성분을 분석할 수 있습니다. 전자현미경을 스캔하면 주로 2 차 전자, 후방 산란 전자 및 특징 X 선을 이용하여 샘플 표면의 특징을 분석한다.
2 차 전자:
이차 전자는 샘플 원자에서 입사전자에 의해 자극된 외층 전자를 가리킨다. 이차 전자의 에너지는 매우 낮아서 샘플 표면에 몇 나노미터 이내의 전자만이 표면을 빠져나갈 수 있다. 따라서 샘플 표면의 상태에 매우 민감하며 주로 주사 전자 현미경에서 샘플의 표면 형태를 관찰하는 데 사용됩니다.
후방 산란 전자:
후방 산란 전자는 입사 전자 산란 (탄성 및 비탄성 산란) 후 샘플 표면에서 다시 빠져나오는 고에너지 전자로 입사전자에 가까운 에너지를 가지고 있다. 후방 산란 전자의 출력은 샘플 원자 서수가 증가함에 따라 증가하므로 후방 산란 전자 신호의 강도는 샘플의 화학 성분과 관련이 있어 원자 서수의 대비를 보여 샘플 성분의 정성 분석에 사용할 수 있다.
2 차 전자 이미지와 후방 산란 전자 이미지의 차이;
2 차 전자영상은 입사전자폭격 샘플 외층의 전자로 영상화되는데, 에너지가 낮아 샘플 표면을 고해상도로만 표현할 수 있다.
후방 산란 전자는 샘플 산란 후 이미징된 입사전자로, 에너지가 높고 입사전자에 가깝다. 그것은 샘플의 심층 정보를 반영할 수 있으며, 해상도가 비교적 낮다.
피쳐 x 선:
입사 전자는 샘플 원자의 내층 전자를 자극하고, 외층 전자는 내층 전자로 점프할 때 생성되는 특수한 에너지를 가진 전자기 복사이다. 특성 X-레이의 에너지는 원자의 두 껍질의 에너지 차이이고, 원소 원자의 각 전자 에너지 수준의 에너지는 값이므로 특성 X-레이를 사용하여 샘플의 성분을 분석할 수 있습니다.
다른 전자의 해상도가 2 차 전자가 높지 않기 때문에 스캔글라스의 해상도가 2 차 전자의 해상도라는 점에 유의해야 한다.
03, 주사 전자 현미경 장비
스캐닝 전자현미경은 주로 전자광학 시스템, 신호 수집 및 처리 시스템, 신호 표시 및 기록 시스템, 진공 시스템, 컴퓨터 제어 시스템 등으로 구성됩니다.
전광 시스템은 전자총, 전자렌즈, 스캔 코일, 샘플실로 구성되어 있다. 전자총에서 발사된 고에너지 전자빔은 2 단 전자렌즈를 거쳐 몇 나노미터 크기의 다발로 모여들었다. 전자빔은 스캐닝 코일에 의해 편향되어 샘플 표면과 화면에서 동시에 스캔되고 샘플 표면의 다양한 신호가 발생합니다.
전자빔은 샘플실의 샘플 표면과 상호 작용하여 발생하는 2 차 전자로, 후방 산란전자는 먼저 2 차 전자탐지기와 후방 산란전자 탐지기의 신틸러머에 부딪혀 빛을 발생시킨 다음 광전신호가 광전승수관을 통해 전기 신호로 변환된 다음 전면 증폭기를 통해 충분한 전력을 가진 출력 신호로 바뀌고, 마지막으로 음극선관 (CRT) 에 확대된 이미지를 형성한다.
X-레이 신호는 샘플 실내에 SEM 이 장착된 스펙트럼 (또는 스펙트럼) 의 액세서리에 의해 수집되며, X-레이 스펙트럼 (또는 스펙트럼) 은 리튬 드리프트 실리콘 탐지기, 전치 증폭기, 주 증폭기 및 펄스 프로세서를 통해 디스플레이에 표시되어 요소의 정성 및 정량 분석을 수행합니다.
04, 주사 전자 현미경 응용 장면
1, 나노 재질의 관찰: SEM 해상도가 높아서 재질을 구성하는 입자나 마이크로결정 크기 (0. 1- 100 nm) 를 관찰할 수 있습니다.
2. 재료 파단 분석: SEM 은 큰 필드 깊이, 3 차원 이미지 및 3 차원 형태를 가지고 있으며, 골절 형태에서 재료 파단의 특성과 메커니즘을 나타낼 수 있으며, 재료 파단의 원인, 사고 및 공정 합리성을 분석하는 데 적합합니다.
3. 큰 샘플 관찰: 지름이 100mm, 높이가 50mm 이상인 샘플을 직접 관찰할 수 있고, 샘플 모양에 제한이 없고, 거친 표면을 관찰할 수 있어 샘플 준비의 번거로움을 없애고 샘플 자체의 다른 물질 성분의 대비 (후방 산란 전자상) 를 실제로 관찰할 수 있다.
4. 두꺼운 샘플 관찰: 두꺼운 샘플을 관찰할 때 고해상도와 가장 사실적인 형태를 얻을 수 있습니다.
5. 샘플 각 영역의 세부 사항을 관찰합니다. 샘플은 샘플 실내에서 이동할 수 있는 범위가 넓어 3 차원 공간에서 6 자유도 이동 (즉, 3 차원 변환 및 3 차원 회전) 할 수 있어 불규칙한 샘플의 각 영역을 쉽게 관찰할 수 있습니다.
6. 넓은 시야 저배경으로 샘플을 관찰하고 스캔글라스로 샘플을 관찰합니다. 형사정찰, 고고학 등과 같은 일부 분야에서는 넓은 시야, 낮은 배율로 샘플의 형태를 관찰해야 한다.
7. 고배에서 저배까지 지속적으로 관찰: 스캔글라스의 확대 범위는 매우 넓어서 (50 만 ~ 20 만), 고배에서 저배, 저배에서 고배까지 지속적으로 관찰할 수 있어 다시 초점을 맞출 필요가 없고, 특히 분석이 편리하다.
8. 바이오샘플 관찰: 일부 바이오샘플을 관찰하는 데 특히 중요하다. 전자복사면에 대한 손상과 오염이 매우 적기 때문이다.
9. 궤도: 샘플 실내에 난방, 냉각, 구부리기, 늘이기, 이온 에칭 등의 액세서리를 설치하면 상전이, 파열 등 동적 변화 과정, 즉 현장 분석을 관찰할 수 있습니다.
10. 샘플의 표면 형태로부터 다양한 재료 정보를 얻습니다. SEM 결합 스펙트럼은 금속과 합금의 다양한 원소의 편석을 결정하고 금속 간 화합물 상, 탄화물 상, 질화물 상 및 니오븀상을 관찰하고 식별할 수 있습니다. 철강 조직의 결정계 잡동사니나 제 2 상의 관찰과 성분 감정.
부품의 실패 분석 (예: 변형 실패, 파괴 실패, 마모 실패 및 부식 실패) 및 실패 부품 표면 침전물 및 부식 생성물 식별 연마된 금속 샘플의 경우 EBSD 와 함께 스캔글라스를 결합하면 결정체 구조, 조직 및 취향의 차이를 더 분석할 수 있습니다.
05, 주사 전자 현미경 분석 예
1, 2 차 전자 이미지 분석
다음 그림은 광택 부식 후의 금상 샘플의 2 차 전자 이미지입니다. SEM 이미지의 해상도와 입체감이 광학 금상 사진보다 훨씬 낫다는 것을 알 수 있다. 광학 현미경으로 명확하게 표시할 수 없는 세부 사항은 전자현미경으로 명확하게 볼 수 있다. 예를 들면 펄라이트 속 Fe3C 와 철소체의 조각 형태, 화염조직에서 석출된 작은 탄화물 등이 있다.
후방 산란 전자 이미지 분석
다음 그림은 ZrO2-Al2O3-SiO2 내화재의 후방 산란 전자 이미지를 보여줍니다. ZrO2 _ 2 상의 평균 원자 서수는 al2o 3 상과 SiO2 _ 2 상보다 훨씬 높기 때문에 그림에서 흰색상은 경사 장석이고, 흰색 작은 알갱이 경사 장석과 회색 멀 라이트 혼합 영역은 멀 라이트-경사 지르콘 * * * 석출물이며, 기질에서 회색 단계는 멀 라이트입니다.
3. 파단 해석
전형적인 기능성 세라믹의 2 차 전자상은 결정계를 따라 끊어지고, 균열은 결정계를 따라 발생하며, 결정립 표면은 매끄럽고 뚜렷한 결정계상을 볼 수 있다.
06, 주사 전자 현미경 샘플 요구 사항 및 준비 방법
샘플 준비에는 일반적으로 샘플링, 청소, 샘플 붙여넣기, 코팅 등의 단계가 포함됩니다.
1, 블록 샘플
샘플 표면의 기름, 먼지 등의 오염물을 세척합니다. 예를 들면 세제, 유기용제로 초음파 세척을 하여 오염물 영향 분석 결과를 방지하고 샘플실을 오염시킵니다.
전도성 블록 샘플의 경우 샘플 선반의 크기에 맞는 크기가 필요하며 전도성 접착제로 샘플 선반에 붙일 수 있습니다. 큰 비전도성 샘플이나 전도성이 좋지 않은 샘플의 경우 먼저 표면에 코팅을 하여 샘플의 전도성을 증가시켜 샘플의 열 손상을 방지해야 한다.
2. 분말 샘플
먼저 샘플 선반에 전도성 접착제를 한 겹 붙인 다음, 분말을 전도성 접착제에 골고루 바르고, 끈적끈적한 분말 (예: 귀를 씻는 공) 을 날려 버린다. 마찬가지로 분말을 적절한 분산제 (일반적으로 사용되는 분산제는 에탄올, 아세톤, 물, 0. 1%SDS) 에 녹이고, 초음파가 분산되어 피펫이나 흡입관으로 실리콘이나 구리망에 떨어뜨려 건조하거나 말린다. 전도성 분말은 스캔글라스로 직접 관찰할 수 있으며, 비전도성 분말 샘플은 분금 처리를 거쳐야 관찰할 수 있다.
07. 주사 전자 현미경의 장점과 단점
우세
(1), 높은 확대율, 보통 20 만 ~ 20 만 배 사이에서 연속적으로 조절할 수 있습니다.
② 큰 필드 깊이, 큰 시야, 입체 영상은 다양한 샘플의 울퉁불퉁한 표면의 섬세한 구조를 직접 관찰할 수 있다.
③ 샘플 준비는 간단하고 샘플 부피가 비교적 크다 (보통 샘플실은 수십 밀리미터의 샘플을 수용할 수 있음). 테스트할 수 있는 샘플 형태 (골절, 덩어리, 분말 등) 가 많다. );
④ X-레이 분광계 (EDS), X-레이 분광계 (WDS), 전자 후방 산란 회절 (EBSD) 등의 액세서리를 장착할 수 있으며, 현미경, 조직, 배향 차이 및 미세 영역 성분을 분석할 수 있습니다.
열세
① 해상도는 TEM 과 AFM (원자력 현미경) 만큼 좋지 않아 물질의 분자와 원자 이미지를 관찰할 수 없다.
② 샘플은 진공 환경에서 관찰해야 하며 샘플의 종류를 제한해야 한다.
③ 샘플의 표면형만 관찰할 수 있고 표면 아래의 구조는 감지할 수 없다.
④ 높이 방향 정보가 없다.
⑤ 액체 샘플을 관찰 할 수 없다.